化工產(chǎn)品中水分含量的測定——卡爾費休法

1. 方法概述

卡爾費休法（Karl Fischer Method）是一種經(jīng)典的電化學方法，用于測定化工產(chǎn)品中的水分含量。該方法由德國科學家卡爾·費休于1935年提出，具有高度的專一性和準確性，是目前測定水分含量的標準方法之一。

2. 適用范圍

適用樣品：本標準適用于大部分有機和無機固、液體化工產(chǎn)品中游離水或結晶水含量的測定。不適用樣品：不適用于能與卡爾費休試劑的主要成分反應并生產(chǎn)水的樣品，以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定[。

3. 原理

卡爾費休法的核心原理是基于水分與卡爾費休試劑之間的定量化學反應。具體反應方程式如下： I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3

在這個反應中，每1摩爾的碘與1摩爾的水發(fā)生反應。通過測量電解過程中消耗的電量，可以計算出樣品中的水分含量。

4. 測定方法

卡爾費休法主要測定方法：

電量法：包括直接滴定和反滴定兩種方法，無論采用哪一種，都是較為準確的，因此推薦使用電量法。

5. 操作注意事項

安全操作：處理碘等化學物質(zhì)時，需穿戴適當?shù)姆雷o裝備，避免與皮膚直接接觸。

環(huán)境控制：反應過程中需保持適宜的溫度和濕度，以確保反應的順利進行。

試劑選擇：卡爾費休試劑對新鮮度要求很高，購買時需仔細檢查生產(chǎn)日期，建議根據(jù)實際使用量即買即用。此外，為確保試劑的穩(wěn)定性，應將其置于避光環(huán)境中保存[。

6. 試劑和儀器

試劑：

卡爾費休試劑：包含碘、二氧化硫、吡啶和甲醇，其中二氧化硫與吡啶的揮發(fā)性極強，對人體有害，操作時需特別注意通風。

無水甲醇：作為樣品的溶解劑，適用于大多數(shù)有機和無機化合物，但部分酮和醛類樣品可能與甲醇發(fā)生反應，此時可考慮用乙二醇甲醚替代。

卡氏水分儀

儀器：

電極：作為水分測定儀的核心部件，其表面清潔程度直接影響測量的靈敏度。

控制系統(tǒng)：單片機與計算機復合控制，確保精確的軟件扣除空白功能[。

7. 干擾因素及處理

某些有機和無機化合物可能對測定產(chǎn)生干擾，如活潑羰基化合物、強酸、金屬氫氧化物及氧化物、強氧化劑、含硼化合物、硅烷醇/硅氧烷等。對于這些物質(zhì)，需要采取輔助方法來消除干擾，確保測定的精準度。

8. 滴定度標定

卡爾費休試劑的滴定度（即水當量）的標定準確性對樣品測定至關重要。標定時需確保試劑的新鮮度，并按照標準操作程序進行，以保證結果的準確性[。 實驗室

9. 總結

卡爾費休法是一種高效、準確的水分測定方法，廣泛應用于化工產(chǎn)品的質(zhì)量控制和研發(fā)中。通過嚴格的操作和合理的試劑選擇，可以有效避免干擾因素，確保測定結果的可靠性。

ARS-WL500卡爾費休水分測定儀技術參數(shù)：

1、 滴定方式：卡爾-費休庫侖法（電量法）。

2、 電解電流輸出：0-300mA 0-400mA自動控制。

3、 顯示系統(tǒng)： 7寸觸摸屏。

4、 分辨率：0.01ugH2O。

5、 測試精度：0ug—100ug H2O誤差≤±3ug,1000 ug H2O以上，為≤±0.3%（不含進樣誤差）。

6、含水量表示ug ,ppm,%，mg/l,同時顯示，方便直觀。

7、試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計功能。一次可統(tǒng)計10次試驗結果，可排序，計算平均值，刪除誤操作數(shù)據(jù)。

8、測量電極故障自動檢測提示功能

9、電解電極故障自動檢測提示功能

10、電解液狀態(tài)自動檢測提示功能。

11、攪拌速度無級電子調(diào)速

12、具備自啟動功能：該功能被選擇后，操作者只負責進樣就可以了，減少失誤。

13、具備體積進樣、稱重進樣、稀釋進樣三種方式選擇，并對測試結果自動計算含水量，極大方便了操作人員的測試工作。

14、有WIFI通訊能力，配合上位機軟件，可以在電腦上查看實時數(shù)據(jù)、歷史數(shù)據(jù)，并打印測試報告。具備遠程打印能力。

15、實驗參數(shù)靈活輸入。既可以預先輸入、也可以是結束后輸入，并自動計算含水量。

17、自動打印試驗數(shù)據(jù)。

18、存儲帶時間標記的歷史紀錄，最多存儲達10000條

19、時間顯示。

20、功率消耗：小于30VA。

21、使用環(huán)境：溫度5℃-40℃，濕度＜85%。

22、電源：AC220V±10% 50Hz±2.5Hz。